Анализ капсул «Антигриппин-Анви»

Антигриппин-Анви, капсулы состава:
Капсулы №1
Аскорбиновая кислота 0,3
Ацетилсалициловая кислота 0,25
Рутозид 0,02
Капсулы № 2
Метамизол натрия 0,25
Дифенгидрамида гидрохлорид 0,02
Кальция глюконат 0,1
Содержимое капсул используют для проведения качественных реакций на подлинность: из капсул зелёного цвета (№1), - аскорбиновой кислоты, ацетилсалициловой кислоты и рутозида; из капсул белого цвета (№2), - метамизола натрия, дифенгидрамида гидрохлорида и кальция глюконата.
Подлинность
- Аскорбиновая кислота
Спектрофотометрия. Метод основан на способности поглощать световую энергию поляризованного света в зависимости от структуры химического соединения. Аскорбиновая кислота в структуре имеет хромоформные группы (С=О). Испытание проводят с использованием раствора стандартного образца кислоты аскорбиновой. Пробоподготовка заключается в проведении серии разведений в соответствии с методикой и подготовке раствора стандартного образца кислоты аскорбиновой. Ультрафиолетовые спектры поглощения испытуемого и стандартного растворов в области длин волн от 230 до 300 нм должны иметь максимум при 265 нм.
Окислительно-восстановительная реакция на восстановительные свойства кислоты аскорбиновой – реакция с раствором серебра нитрата. Аскорбиновая кислота в мягких условиях легко окисляется в дегидроаскорбиновую (лактон 2,3-дикетогулоновой кислоты), могущую столь же легко вновь восстанавливаться, при этом серебра нитрат восстанавливается до металлического серебра, выпадающего в серый осадок:
Методика выполнения: к 1 мл препарата прибавляют 0,2 мл азотной кислоты разведённой 12,5 % и 0,5 мл 1,7 % раствора серебра нитрата; должен появиться тёмный осадок. Пробоподготовка не проводится.
Окислительно-восстановительная реакция кислоты аскорбиновой с раствором дихлорфенолиндофенола натриевой соли раствор основана на восстановительных свойствах кислоты аскорбиновой, при этом раствор дихлорфенолиндофенола натриевой соли, окрашенный в синий цвет, теряет окраску и переходит в бесцветное лейкосостояние, а аскорбиновая кислота окисляется до дегидроаскорбиновой
Пробоподготовка: 0,01 г препарата растворяют в воде.
Методика выполнения: к подготовленному раствору прибавляют по каплям 0,015 % раствор дихлорфенолиндофенола, - появляется синее окрашивание.
- Ацетилсалициловая кислота
Гидролиз с последующим определением продуктов распада по запаху. Определение основано на реакции кислотного гидролиза с образованием уксусной кислоты из бокового радикала. Образовавшаяся салициловая кислота может быть открыта по реакции с формальдегидом, - появляется красное окрашивание ауринового красителя.
Методика определения
К 0,02 г порошка прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной, перемешивают, прибавляют 0,1 мл воды, - появляется запах уксусной кислоты. Прибавляют 0,1 мл формалина; должно появиться розовое окрашивание.
- Рутинозид
Реакция с хлоридом железа (III), основанная на образовании комплексного соединения тёмно-зелёного цвета

Выполнение определения
0,01г порошка растворяют в 2 каплях воды и прибавляют 2 капли раствора хлорида железа (Ш). Постепенно появляется тёмно-зелёное окрашивание.
Положительный результат реакции подтвердил наличие рутина в препарате.
- Метамизол натрия
1. УФ-спктрофотометрия.
2. ИК-спектрометрия.
3. Качественная реакция
Реакция с кислотой хлористоводородной основана на разложении молекулы метамизола с последующим обнаружением продуктов реакции.
Выполнение определения: 0,01 г препарата растворяли в 1 мл воды, прибавляли 0,5 мл НС1, нагревали на водяной бане, - появлялся запах формальдегида и выделялся осадок.
Положительный результат реакции подтвердил наличие метамизола в препарате.
- Дифенгидрамин
Реакция основана на свойстве простой эфирной группы и третичного атома азота протонироваться серной концентрированной кислотой с образованием оксониевой соли жёлтого цвета.
Выполнение определения: к 0,01 г препарата прибавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты. Появляется жёлтое окрашивание, исчезающее при добавлении 1 мл воды.
Положительный результат реакции подстверждает наличие дифенгидрамина в препарате.
- Хлорид-ион определяется раствором нитрата серебра. Реакция основана на способности образовывать нерастворимые осадки ионов серебра с хлорид-ионами.
R∙HCI + AgNO3→AgCI↓+ R∙HNO3
Выполнение определения: 0,01г препарата, растворяют в воде, прибавляют 1 каплю 2% раствора серебра нитрата

. Появляется белый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоты и растворимый в растворе аммиака. При прибавлении азотной кислоты осадок появляется вновь.
NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3
AgCl + 2 NH3 = [Ag(NH3)2]Cl
[Ag(NH3)2]Cl + HNO3 = 2 NH4NO3 + AgCl↓
Положительный результат реакции подтверждает наличие хлорид-ионов.
- ионы кальция в кальция глюконате
Фармакопейная реакция основана на взаимодействии с оксалатом аммония, вытеснении более слабого катиона и образовании малодиссоциируемого осадка белого цвета, не растворимого в аммиачном буферном растворе
Са2+ + (NH4)2C2О4→ CаС2О4↓
Выполнение реакции: к 0,01 г препарата, растворённого в 2 мл воды, прибавляют 1 каплю раствора (NH4)2C2О4, - образуется белый осадок.
Положительный результат реакции подтвердил наличие ионов кальция в препарате.
- глюконат-ион – с раствором хлорида железа образуется соединение светло-зелёного цвета
Выполнение реакции: к 0,01 г препарата, растворённого в 5 мл воды, прибавляют 1 каплю раствора FeCl3 – появляется светло-зелёное окрашивание.
Положительный результат реакции подтвердил наличие глюконат- в препарате.
Количественное определение
- Аскорбиновая кислота
Метод йодатометрии. Метод основан на окислительно-восстановительной реакции, при которой аскорбиновая кислота окисляется до дегидроаскорбиновой, а йодат-ионы йодата калия восстанавливаются до иодид-ионов в связи с меньшим окислительно-восстановительным потенциалом у аскорбиновой кислоты (у йодат-ионов +1,08, а у аскорбиновой кислоты в кислой среде +0,33).
Вариант титрования – прямой. Используется титрованный раствор 0,0167М раствор калия йодата.
0,0167М KIO3 взаимодействует с KI, в результате чего выделяется свободный йод, который с индикатором крахмалом образует комплексные соединения - полийодиды синего цвета. В точке эквивалентности появляется синее окрашивание.
KIO + 5 KI + 6HCl = 3I2 + 6KCl + 3H2O
Кстех = 3
М. м. аскорбиновой кислоты = 176,12
Титр кислоты аскорбиновой по раствору калия йодата
Т = Кстех х М.м. х М = 3 х 176,12 х 0,0167 = 8,824 мг/мл
- Ориентировочный объём 0,0167М раствора калия йодата на взаимодействие с кислотой аскорбиновой в 1 капсуле с 0,3 г рассчитывается по формуле:
Vo = а : Т х 1000,
где а – 0,3 г содержание кислоты аскорбиновой в 1 капсуле.
Ориентировочный объём титранта на 1 капсулу:
Vo = 0,3 : 8,824 х 1000 = 34 мл
Для титрования используют бюретку на 50 мл (для титрованного раствора калия йодата). Для проведения определения используют колбу на 100 мл: 10,0+34+0,5+0,5+1 = 46 мл
- Результат титрования V0,0167M раствора KIO3 = 34 мл.
Выполнение определения:
0,57 г порошка, содержимого зелёной капсулы растворяют в 10 мл воды, прибавляют 0,5 мл раствора калия йодида 1%, 1 мл 2% раствора кислоты хлористоводородной и титруют 0,0167М раствором калия йодида до появления устойчивого синего окрашивания [1].
Содержание кислоты аскорбиновой в 1 капсуле рассчитывают по титриметрической формуле прямого титрования
Х = V0,1M раствора KIO3 х Кмолярности х Т х Р : анавески : 1000
Х = 34,0 х 1,0 х 8,824 х 0,57 : 0,57 : 1000 = 0,30 г
Расчёт относительной ошибки – ошибка отсутствует.
- Ацетилсалициловая кислота
Метод алкалиметрии. Метод основан на реакции нейтрализации, т.к. кислота ацетилсалициловая взаимодействует со щелочами с образованием соли и воды.
Кстех = 1
Вариант титрования – прямой. Используется титрованный раствор 0,1М раствор натрия гидроксида. При этом титроваться будет сумма кислот. Индикатор – раствор фенолфталеина. В точке эквивалентности появляется малиновое окрашивание, устойчивое в течение 30 секунд.
М. м. ацетилсалициловой кислоты = 180,16
Титр кислоты ацетилсалициловой по раствору натрия гидроксида 0,1М
Т = Кстех х М.м. х М = 1 х 180,16 х 0,1 = 18,02 мг/мл
- Ориентировочный объём 0,1М раствора натрия гидроксида на взаимодействие с кислотой ацетилсалициловой в 1 капсуле с 0,25 г рассчитывается по формуле:
Vo = а : Т х 1000,
где а – 0,25 г содержание кислоты ацетилсалициловой в 1 капсуле.
Ориентировочный объём титранта на 1 капсулу:
Vo = 0,25 : 18,02 х 1000 = 13,87 мл
Для титрования используют бюретку на 20 мл (для титрованного раствора натрия гидроксида)