Роль процесса синтеза в улучшении физико-химических свойств электродных материалов

Основную роль в улучшении физико-химических свойств электродных материалов занимает процесс синтеза. Твердофазный синтез Li4Ti5O12 с использованием солей лития и титана является часто встречаемым в литературе и применяемым на практике [1–5,16,17].Однако данный метод получения литий-титановой шпинели Li4Ti5O12 имеет недостатки, связанные с неоднородностью, нерегулярной морфологией, большим размером частиц, а также более широким распределением частиц по размеру и более длительным периодом прокаливания. В связи с этим применяются дополнительные меры по измельчению частиц до необходимых размеров, так как размер частиц оказывает огромное влияние на значение практической емкости. Альтернативой твердофазному методу синтеза может быть золь-гель метод [18–21]. Данный метод позволяет получать продукт с однородным распределением частиц субмикронного размера, а также предоставляет возможность контроля размера частиц в процессе синтеза.
Для контроля размера частиц на практике часто используют хелатирующие агенты. Одним из таких распространенных агентов является триэтаноламин (ТЭА)

. Он представляет собой алканоламин и может образовывать комплекс с переходным металлом, образуя при этом стабильный комплекс [22–27]. ТЭА широко используется в золь-гель-методе для получения оксидов, таких как TiO2 [28–31], Al2O3 [32], AgO [27], LiMn2O4 [33] и других. Кроме того, ТЭА также можно использовать в качестве поверхностно-активных веществ [34] во многих реакциях для получения порошков с хорошей дисперсностью.
В работе [..] Li4Ti5O12 синтезировали золь-гель-синтезом с использованием триэтаноламина (TEA) в качестве хелатообразующего агента при различном молярном соотношении ионов TЭA к Ti и температуре прокаливания. Важной особенностью использования ТЭА является образование стабильного комплекса, который предотвращает быстрый гидролиз Ti4 + с образованием гомогенного геля Ti(OH)4.
Для определения оптимального метода синтеза Li4Ti5O12 проводились эксперименты при различных температурах отжига и различном содержании хелатирующего агента. Для исследования влияния температуры синтеза молярное соотношение ионов TЭA к Ti составляло 0,8. После прокаливания прекурсора при температуре 500 °С в течение 24 часов наблюдается появление промежуточной фазы TiO2 и частичное появление Li4Ti5O12