Определение содержания удобрений в почве методом ионной хроматографии

Цель работы: оценить возможность использования и выявить методические особенности ионохроматографического метода в агрохимическом анализе почв.
Сущность метода: определение неорганических анионов водной вытяжки из почвы методом ионной хроматографии на примере чернозема.
Вводная часть. Непременным условием являлось проведение анализа образцов в день отбора почвы, иначе их необходимо хранить в холодильнике.
Проведение анализа. Водную вытяжку для определения содержания анионов готовили при соотношении почвы к воде 1:5 (ГОСТ 26423-85). Свежеотобранную пробу почвы помещали в плоскодонную колбу и приливали пятикратное количество дистиллированной воды. Содержимое колбы взбалтывали в течение 3 мин и фильтровали через бумажный фильтр “синяя лента” (рисунок 15).
Рисунок 15 – Фильтр «синяя лента»
Одновременно брали навеску исследуемой почвы для определения содержания в ней влаги.
Анализ водной вытяжки из почвы проводили с использованием ионной хроматографической системы ICS 2000, изображённой на рисунке 16.
Рисунок 16 - Ионная хроматографическая система ICS 2000
Это полностью интегрированный безреагентный ионный хроматограф, включающий изократический насос в инертном исполнении, устройство для генерирования элюента, электролитический подавитель, постоянно регенерируемую колонку-ловушку и кондуктометрический детектор.
В данной работе для разделения анионов использовали аналитическую анионообменную колонку IonPac AS19, позволяющую одновременно определять в образце следующие анионы: F–, Cl–, NO2–, Вr–, NO3–, SO4 2–, PO43–. Объем вводимой пробы – 25 мкл. Разделение анионов проводили в изократическом режиме. Время хроматографирования – 32 мин.
Перед проведением анализа образцов проводили калибровку с использованием комбинированного раствора стандартов семи анионов (таблица 1).
Таблица 1 - Концентрация стандартных анионов для построения калибровочного графика
Анион Концентрация аниона, мг/л
F- 0.13 0.20 0.25 0.33 0.50 1.00 2.00 4.00 10.00
Cl- 0.20 0.30 0.38 0.50 0.75 1.50 3.00 6.00 15.00
no2- 0.67 1.00 1.25 1.67 2.50 5.00 10.00 20.00 50.00
Вr- 0.67 1.00 1.25 1.67 2.50 5.00 10.00 20.00 50.00
NO32- 0.67 1.00 1.25 1.67 2.50 5.00 10.00 20.00 50.00
so42- 1.00 1.50 1.88 2.50 3.75 7.50 15.00 30.00 75.00
ро43- 1.00 1.50 1.88 2.50 3.75 7.50 15.00 30.00 75.00
На рисунке 17 приведен пример хроматограммы с известной концентрацией стандартных анионов: F– – 2.0; Cl– – 3.0, NO2–, Вr–, NO3– – 10.0, SO42–, PO43– – 15.0 мг/л.
Рисунок 17 - Изократическое разделение 7 стандартных анионов на колонке IonPac AS19
Сравнением данных, полученных при анализе образцов, с данными, полученными для известных стандартов, проводили идентификацию и количественное определение ионов в образцах

. Полное управление и обработку данных осуществляли через программное обеспечение Chromeleon®.
Система сбора данных идентифицирует ионы по времени удерживания и проводит количественное определение каждого анализируемого вещества интегрированием площади пиков. Количественную обработку данных проводили в соответствии с калибровкой стандартных анионов.
Результаты анализа выражали в мг/100 г абсолютно сухой почвы. Содержание анионов рассчитывали, исходя из концентрации аниона по калибровочному графику (мг/л), общего объема вытяжки (мл), навески почвенного образца (г) и коэффициента пересчета результатов на сухую почву.
Обработка результатов исследования