Но-шпалгин таблетки

1 таблетка препарата содержит:
Действующие вещества
Парацетамол
Дротаверина гидрохлорид
Кодеина фосфата гемигидрат
500 мг
40 мг
8 мг
Вспомогательные вещества
Кислота аскорбиновая
10 мг
Повидон
Кросповидон
Крахмал кукурузный
Крахмал прежелатинизированный мг
мг
35 мг
42,8 мг
Магния стеарат
Тальк мг
мг
Краситель Железа оксид жёлтый Е 172 0,2 мг
Масса таблетки 650 мг
В состав таблеток Но-шпалгин входят
Производное пара-аминофенола парацетамол (N-4-гидроксифенил)
Производное бензилизохинолина - дротаверин в виде хлористоводородной соли (1-[(3,4-Диэтоксифенил)метил]-6,7-диэтокси-3,4-дигидроизохинолина гидрохлорид)
М.м.434,0
Производное морфинана ((5альфа,6альфа)-7,8-Дидегидро-4,5-эпокси-3-метокси-17-метилморфинан-6-ол (в виде фосфата)
*Н3РО4*1½Н2О М.м. 424,4
Описание.
Светло-желтые таблетки с вкраплениями более светлого и более темного цвета, удлиненной формы с делительной риской на обеих сторонах.
Средняя масса
В соответствии с ГФ XIV, ОФС.1.4.1.0015.15 «Таблетки» 0,65 г + 5%.
Однородность массы
В соответствии с ГФ XIV, ОФС.1.4.2.0009.15 «Однородность массы дозированных лекарственных форм» + 5% от средней массы.
Истираемость
В соответствии с ГФ XIV, соответствии с ОФС.1.4.2.0004.15 «Истираемость таблеток», методика 2 - не более 1%.
Подлинность
1. Испытание проводят методом ТСХ, ГФ XIV, ОФС.1.2.1.2.0003.15 «Тонкослойная хроматография».
Реактивы
Хлороформ
Этанол 95%
Подвижная фаза (ПФ).
80 мл хлороформа помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл спирта этилового 95 % и доводят объем раствора водой до метки.
Неподвижная фаза
Пластинка «Сорбфил-УФ»
Хроматографическое поведение компонентов препарата Но-шпалгин и продуктов их биодеструкции в культуральных средах родококков в системе 3Н: I – свидетели парацетамола и продуктов его биодеструкции: 1 – парацетамол; 2 – пирокатехин; 3 – гидрохинон; 4 – бензохинон; 5 – п-аминофенол; II – свидетели дротаверина гидрохлорида и продуктов его биодеструкции: 6 – дротаверина гидрохлорид; 7 – 3;4-диэтоксибензальдегид; 8 – 3;4-диэтоксибензойная кислота; III – свидетель кодеина фосфата (9); IV – культуральная жидкость, содержащая Но-шпалгин и продукты его биодеструкции (10); * – неидентифицированные продукты биодеструкции (Rf×100: 11; 15; 25; 48; 80)
Качественные реакции
- реакция на кетонную группу в парацетамоле

.
Отличительная реакция с дихроматом калия основана на способности парацетамола образовывать с ним окрашенное комплексное соединение за счёт наличия в составе кетонной группы.
Выполнение определения.
3 таблетки растирают в порошок, 0,05 г препарата кипятят с 2 мл разведенной соляной кислоты в течение 1 минуты, прибавляют 10 мл воды, охлаждают и прибавляют 1 каплю раствора бихромата калия; появляется фиолетовое окрашивание, не переходящее в красное (отличие от фенацетина).
- реакция на хлорид-ионы.
ГФ XIV, ОФС.1.2.2.0001.15 «Общие реакции на подлинность»
Реактивы
Этанол 96%
0,1М раствор Серебра нитрата
10% раствор Аммония гидроксида
Реакция основана на образовании труднорастворимых осадков при взаимодействии хлорид-ионов с ионами серебра
R*HCl + AgNO3 → AgCl↓ + R↓
Выполнение определения
К 0,5 г растёртой таблеточной массы прибавляют 0,5 мл разведённой азотной кислоты (16%) и 0,5 мл 2% раствора серебра нитрата, - выпадает белый творожистый осадок, не растворимый в азотной кислоте, но растворимый в 10% растворе аммиака (ОФС «Общие реакции на подлинность»).
- реакция на фосфат-ионы в кодеина фосфате
Определение основано на реакции фосфат-ионов с ионами магния и образованием комплексной соли фосфата магния-аммония
H3PO4 + MgSO4 + 3NH4OH ® MgNH4PO4↓ + (NH4)2SO4 + 3H2O
Выполнение определения
0,7 г таблеточной массы взбалтывают с водой и фильтруют жидкость. К 1 мл фильтрата прибавляют 1 мл аммония хлорида раствора 10 %, 1 мл аммиака раствора 10 % и 0,5 мл магния сульфата раствора 10 %; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
Распадаемость
В соответствии с ОФС.1.4.2.0013.15 «Распадаемость таблеток и капсул».
Не более 15 минут. Среда – вода дистиллированная.
Растворение
ВЭЖХ, ОФС.1.4.2.0014.15 «Растворение для твердых дозированных лекарственных форм».
Реактивы
Лития перхлорат
0,1М раствор кислоты хлористоводородной
Вода очищенная
Ацетонитрил
Условия испытания
Аппарат: «Лопастная мешалка»;
Среда растворения: 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты;
Объем среды растворения: 900 мл;
Температура: 37 ± 0,5 °С;
Скорость вращения мешалки: 75 об/мин;
Время растворения: 30 мин.
Подвижная фаза (ПФ)А