Методы идентификации и количественного анализа

Подлинность [3, 6]
Общие реакции на барбитураты.
а. реакция образования комплекса с катионами кобальта фиолетового цвета
+ Со(NO3)2 →
б. Как соль слабой кислоты тиопентал натрия вступает в реакцию с ионами меди с образованием продукта жёлто-зелёного цвета, реакция с раствором сульфата меди является специфичной. Реакцию проводят в присутствии карбонатного буфера (К2СО3 + КНСО3). При взаимодействии с барбитуратами катионы металлов могут образовывать связь либо с кислородом, либо с азотом
Реакцию тиопентала натрия с ионами меди можно проводить в присутствии пиридина. Пиридин обеспечивает переход тиопентала натрия в енольную форму и ионизирует его, в результате чего образуется комплексный ион [(Cu)Pyridin]2+. Образовавшееся соединение вступает в реакцию с тиопенталом натрия, находящимся в ионизированном состоянии, в результате чего образуется труднорастворимый устойчивый комплекс лилового цвета, разлагающийся при добавлении минеральных кислот.
в. Тиопентал натрия образует малодиссоциированное соединение с катионами Ag+. При добавлении избытка раствора нитрата серебра моносеребряная соль растворяется и образуется натриево-серебряная растворимая соль, а затем – двузамещённая, выпадающая в осадок:
г. Реакция, основанная на принадлежности по химической структуре тиопентала натрия к циклическим уреидам – щелочной гидролиз при сплавлении с кристаллическими щелочами. В результате реакции выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху или посинению лакмусовой бумаги. При последующем подкислении выделяется углекислый газ и соответствующие жирные кислоты с характерными запахами:
+ 5NaOH → 2NH3↑ +2Na2CO3↓ +
д. Мурексидная проба
Реакция основана на пиримидиновой природе барбитуратов: цикл пиримидина разрушается и образуется аммониевая соль амиловой кислоты (пурпуровой) - мурексид.
Выполнение реакции:
В фарфоровую чашку к исследуемому препарату прибавляют 3 капли 3% раствора водорода пероксида и 3 капли реактива, содержащего соль Мора и аммония хлорид

. Содержимое чашки выпаривают и нагревают сухой остаток до появления белых паров. После охлаждения прибавляют 3 капли 6 М раствора аммония гидроксида. Появляется розовая окраска.
Реакция на серу – основана на способности анионов S2- образовывать нерастворимые соединения с катионами Pb2+
Na2S + Pb(CH3COO)2 = PbS↓ + 2CH3COONa
При кипячении препарата с ацетатом свинца выделяется чёрный осадок.
Нейтрализация кислотой с выпадением тиопентала с последующим определением температуры плавления (290-296℃).
Субстанция, внесённая в бесцветное пламя на графитовой палочке даёт жёлтое окрашивание.
Количественное определение [10]
Проводят гравиметрический способ определения количественного содержания тиопентала в препарате.
Выделяют кислотой хлористоводородной осадок гидантоин-дифенина, экстрагируют хлороформом, отгоняют его и остаток высушивают при 100℃ до постоянной массы и взвешивают.
Существуют предложения проводить обратное кислотно-основное титрование по ЦАНИИ и обратную аргентометрию – роданометрию по Моури-Миленда. Но считается, что эти методы не дают объективных результатов [3].
Кетамина гидрохлорид
Подлинность [9, 11, 13]
ИК-спектр
ГФ ХIV, ОФС1.2.1.1.0001.15 «Спектрометрия в инфракрасной области».
Инфракрасный спектр субстанции кетамина гидрохлорида, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца кетамина гидрохлорида.
УФ-спектр