Кондуктометрическое титрование смеси кислот

Актуальность. Под кондуктометрией понимается методика анализа, которая основана на определении величины электрической проводимости исследуемого раствора. Данный параметр определяется общим числом ионов, которые содержатся в растворе (фактически это их концентрация), величины заряда элементарных частиц и скорости движения исследуемых частиц от катода к аноду при приложенном внешнем электрическом поле. В процессе проведения измерения величины электрической проводимости ток, пропускаемый через раствор, приводит к появлению химических реакций, которые называются электролизом, которые могут повлиять на состав исследуемого раствора и привести к возникновению поляризации электродов. Данная причина является следствием возникновения различных погрешностей при проведении опытов.
По этой причине электрическую проводимость принять измерять при переменном токе. Возникающая поляризация является несущественной и ее можно исключить путем нанесения на электроды платиновое покрытие. В качестве основной аппаратуры, которая применяется для определения величины электрического сопротивления (или же электрической проводимости), является мост Уитстона.
В настоящее время существует два основных вида кондуктометрического анализа – прямой и косвенный. В первом случае все частицы, которые расположены в растворе, вносят свое влияние в величину электрической проводимости, в связи с чем нельзя определить вклад каждой частицы в суммарное значение. В связи с этим данный метод обычно применяется с целью определения суммарного числа частиц в исследуемом растворе. Еще одним недостатком данного метода является егог низкая эффективность.
Уже сейчас разработано достаточно большое количество градуировочных кривых, по которым можно с легкостью определить величину электрической проводимости исследуемого раствора в зависимости от концентрации частиц.
В настоящее время широкое распространение получил второй метод кондуктометрии, который называется кондуктометрическое титрование (или же косвенная кондуктометрия). Данный метод базируется на изменении величины электрического сопротивления (или же электрической проводимости) исследуемого раствора в непосредственной близости от точки эквивалентности в результате резкого (скачкообразного) изменения молекулярного состава исследуемого раствора в определенный момент времени. Данный метод может с успехом использоваться для определения окончания титрования различных растворов, особенно когда не наблюдается изменение цвета окраски пигментных индикаторов. Основным преимуществом данного метода является наличие возможности титрования сильноразбавленных растворов с достаточно низкой погрешностью (менее 2%).
Целью данной работы является изучение вопросов, которые касаются изучения кислотно-основного кондуктометрического титрования органических кислот. Для достижения поставленной цели были решены следующие задачи:
- изучен имеющийся материал по тематике исследования;
- рассмотрены основные понятия титриметрического анализа;
- изучен метод кондуктометрического кислотно-основного титрования;
- проанализированы основные виды погрешностей в методе титрования.
В ходе выполнения данных задач применялись такие методы исследования, как анализ, синтез, описание и обобщение.
В качестве объекта исследования выступает титриметрический анализ, а предметом исследования является кондуктометрическое титрование смеси кислот.
1 Основные понятия титриметрического анализа
Под титриметрией понимается такой метод проведения количественного анализа, который базируется на точном определении объема раствора реактива, который имеет заранее известную концентрацию, который расходуется на проведение химической реакции с исследуемым веществом. Раствор реагента, который обладает заранее известной концентрацией, принято назвать титрантом. Под титрованием понимает процедура постепенного приливания титранта к раствору исследуемого в процессе исходного вещества.
Основная классификация растворов – по способу приготовления. Принято выделять первичные и вторичные растворы. Первичный стандартный раствор готовят растворением точного количества чистого химического вещества известного стехиометрического состава в определенном объеме раствора

. Для приготовления многих стандартных растворов применяют фиксаналы. Фиксаналы - точно отвешенные массы твердых веществ или точно отмеренные объемы их растворов, помещенные в запаянные стеклянные ампулы. Вторичный стандартный раствор получают следующим образом: готовят раствор с приблизительной концентрацией, близкой к требуемой, и определяют его концентрацию (стандартизируют) по подходящему первичному стандарту.
Первичный стандарт должен отвечать ряду требований:
- иметь состав, строго соответствующий химической формуле;
- быть химически чистым. Квалификация чистоты не ниже х.ч. (химически чистое);
- быть химически устойчивым как в твердом виде, так и в растворе;
- обладать по возможности большой молярной массой[1].
Реакция титрования должна удовлетворять следующим требованиям:
- быть строго стехиометричной;
- протекать быстро;
- протекать количественно;
- должен существовать способ, фиксирующий момент окончания реакции [1].
При титровании расходуется количество реагента, химически эквивалентное определяемому веществу, то есть точно отвечающее стехиометрии реакции. Конец реакции называют точкой стехиометричности, или точкой эквивалентности (ТЭ). Экспериментально конец титрования устанавливают по изменению цвета раствора, индикатора или какого-либо физико-химического свойства раствора. Эта точка называется конечной точкой титрования (КТТ).
Титриметрические методы – наиболее распространенные в фармацевтическом анализе методы, отличающиеся малой трудоемкостью, простотой аппаратурного оформления и достаточно высокой точностью (относительная ошибка определения обычно не превышает десятых долей процента).
Кислотно-основное титрование в водной и неводной среде – наиболее широко применяемый в фармацевтическом анализе метод. Его используют для определения более 40% фармакопейных лекарственных препаратов. Кислотно-основное титрование в водных средах применяется в анализе неорганических и органических веществ, обладающих кислотно-основными свойствами: сильных и слабых кислот и оснований, кислых и основных солей, а также солей, содержащих анионы слабых кислот и катионы слабых оснований. Модифицированными способами, включающими кислотно-основное титрование (обычно на заключительном этапе анализа), можно анализировать и соединения, не обладающие выраженными кислотно-основными свойствами.
Ацидиметрию применяют для определения натриевых солей неорганических и органических кислот (натрия гидрокарбонат, натрия тетраборат, калия ацетата, натрия бензоат, натрия салицилат, натрия n-аминосалицилат, кофеина-бензоат натрия и др.).
Алкалиметрию используют для количественного определения лекарственных веществ, представляющих собой неорганические (соляная, борная) и органические (уксусная, лимонная, глутаминовая, аскорбиновая, никотиновая) кислоты, а также веществ сложной гетероциклической структуры, содержащих карбоксильную группу.
2 Описание метода кондуктометрического кислотно-основного титрования
Применение кондуктометрического кислотно-основного титрования основано на аномальной (значительно большей) величине подвижностей ОНи Н+ ионов по сравнению с подвижностями других ионов. Например, до начала титрования сильноразбавленного раствора гидролиза натрия его эквивалентная электропроводность равна сумме подвижностей ионов Na+ и ОН- , составляет
(NaOH) = (Na+ )+(OH- ) = 50 + 199 = 249 См·см2/моль.
В момент полной нейтрализации щелочи (ТЭ) например, соляной кислотой, в растворе имеются только ионы Na+ и Cl и эквивалентная электропроводность раствора равна
(NaCl) = 50 + 76,4 = 126,4 См·см2/моль.
Следовательно, в процессе титрования электропроводность раствора изменяется от 249 до 126,4 См·см2/моль. При перетитровании кислотой электропроводность раствора снова начинает расти и становится равной
350 + 76,4 + 50+ 76,4 = 553,8 См·см2/моль.
Кривая титрования гидроксида натрия соляной кислотой (или наоборот) имеет вид представленный на рисунке 1