Титриметрический метод анализа

Количественное определение проводится для обеспечения правильной дозировки лекарственного средства в ходе его анализа. Стандартизация лекарственного средства осуществляется по содержанию в нем действующего вещества. Именно оно обусловливает терапевтический эффект. Количественное определение лекарственных веществ происходит с применением биологических, физических, химических, физико-химических методов. Химические методы имеют преимущества, поскольку данные методы являются абсолютными. Они не требуют использования стандартных образцов. Помимо этого, химические методы обоснованы в экономическом плане: обходятся без дорогостоящего инструментария и оборудования. Одной из основных операций в них является операция по измерению объема стандартного раствора (титриметрия), воды (акваметрия), газа (газометрия) и твердой фазы (седиментационный анализ) [11, с. 216].
Из всех разновидностей методов объемного анализа наиболее широкое применение в практике находит объемное титрование. Объясняется это тем, что данный метод является абсолютным методом. Он не требует эталонирования, поскольку в качестве эталона в этом случае выступают химически чистые вещества, титрованные растворы. Помимо ряда требований, которые предъявляются к исходным веществам, задействуемым для приготовления титрованных растворов, подвергаются стандартизации и прописываются в нормативной документации способы приготовления и установления концентрации титрованных растворов. Таким нормативным документом в фармацевтическом анализе является общая фармакопейная статья «Титрованные растворы» [4, с. 562].
Также в титриметрическом методе анализа выделяют: прямое, обратное и заместительное титрование. Наиболее целесообразным является использование прямого титрования (к раствору, который содержит навеску устанавливаемого вещества по каплям добавляют раствор титранта). В этом случае титрант непосредственно прибавляется к идентифицируемому веществу. Для определения массовой доли (ω) вещества в продукте при применении метода прямого титрования используют формулу:
ω = V·T·100 / g
Согласно приведенной формуле ω – массовая доля (в %); V – объем рабочего раствора, который был затрачен на титрование; Т – титр по идентифицируемому веществу; g – навеска исследуемого образца.
NaOH + HCl → NaCl + H2O
Также используется обратный вариант титрования. Это происходит в том случае, когда химическая реакция, составляющая основу метода количественного анализа, осуществляется недостаточно быстро и для того, чтобы ее ускорить вводится избыток основного реагента

. Также использование обратного титрования обусловливается тем, что в процессе анализа сложно зафиксировать точку конца титрования в близи точки эквивалентности за счет протекания побочных процессов. Представим расчетную формулу этого метода:
ω = (V1 – V) · T · 100 / g
Согласно данной формуле V1 – объем первого титранта, он был взят в избытке; V – объем второго титранта, он требуется для оттитровывания избытка первого.
AgNO3 + NaCl → AgCl↓ + NaNO3
NH4CNS + AgNO3 → AgCNS↓ + NH4NO3
Заместительное титрование применяют, если невозможно использовать обратное или прямое титрование. Состоит данный вариант в том, что к раствору, который содержит навеску устанавливаемого вещества, добавляют реагент. Определяемое вещество вступает во взаимодействие с реагентом. Образуется продукт реакции, в дальнейшем который определяется количественно.
Формула расчета является аналогичной в методе прямого титрования.
4NH4Cl + 6CH2O → (CH2)6N4 + 4HCl + 6H2O
HCl + NaOH → NaCl + H2O
Содержание действующего вещества в лекарственном препарате ФС ограничивает нижним пределом содержания. Относительная ошибка объемного титрования при использовании макроварианта не превышает 0,5%. Поэтому верхний предел содержания вещества для лекарственных средств может быть ограничен 100,5%. Об этом указано в ГФ XIII в общей фармакопейной статье «Правила пользования фармакопейными статьями» [4, с. 52].
Объемный титриметрический анализ − количественный анализ, который основывается на измерении объема раствора с точно заданной концентрацией реактива, необходимого для реакции с этим количеством устанавливаемого вещества. Этот метод состоит в том, что к раствору идентифицируемого вещества А постепенно прибавляют раствор титранта В заданной концентрации. Добавление титранта В осуществляется до тех пор, пока его количество не станет эквивалентным количеству вступающего с ним в реакцию устанавливаемого вещества А. В объемном анализе количественные определения выполняются достаточно быстро. Время измеряется минутами, которое необходимо для завершения идентификации объемным методом. Это позволяет без особых трудовых затрат осуществлять несколько параллельных и последовательных определений [11, с. 217].
В объемном анализе любой раствор с точно заданной концентрацией носит название титрованного, рабочего или стандартного раствора. Раствор идентифицируемого вещества называется титруемым