Получение керамики YBCO методом инфильтрации

В настоящее время текстурированные материалы Y-123 могут обрабатываться воспроизводимо, но формирование материалов после обработки без появления трещин или дефектов является одной из задач, которые необходимо решить, чтобы иметь возможность использовать объемную керамику YBCO в некоторых устройствах для практического применения. Хорошо известно, что при традиционной обработке расплава [9,10] фаза Y-123 разлагается выше своей перитектической температуры, где она неконгруэнтно плавится на твердую Y2BaCuO5 (Y-211) и жидкую фазы. Плавление сопровождается потерями жидкой фазы и изменением размеров образца в виде усадки до 25% [11] и образованием трещин.
Метод инфильтрации [12] в расплавленной жидкой фазе позволяет заполнять или просачиваться в исходную предварительную смесь Y-211. Одними из преимуществ использования данного метода является:
Форма изделий чистая без каких-либо макродефектов, усадки, пустот и пористости.
Равномерное распределение частиц Y-211 в текстурированной матрице Y-123.
Получение керамики
Для получения монодоменной керамики на основе YBa2Cu3O7-δ используются керамические порошки Y2BaCuO5 (Y-211), сам YBa2Cu3O7-δ (Y-123) и Ba3Cu5O8 (Y-035), синтезированный на основе BaCO3 и CuO. Формируется длинный цилиндр из Y-211 для получения относительно плотной заготовки без трещин. Далее формованный 211 спекатеся при 1000 ◦C в течение 12 часов для улучшения его механической прочности перед дальнейшей нарезкой на более мелкие диски диаметром порядка ∼9 мм и высотой ∼9 мм. Преформы Y-211 (диаметром 16 мм и высотой ~ 8 мм) гранулировали одноосно. Микроструктура исходной пористой преформы Y-211 представлена на рисунке 4.
Рисунок 4. Микроструктура исходной пористой преформы Y-211.
В качестве источника жидкой фазы для инфильтрации, являются гранулы смеси порошков Y-035 и 50 мас.% Y-123, одноосно спрессованные под давлением от 100 МПа до диаметра 16 мм и высотой ~ 10 мм

. В данном процессе используются два типа затравок Sm-123 и MgO. Затравки позволяют инициировать зарождения отдельных зерен 123. Одной из причин использования затравок MgO является использование их плоской поверхности с целью получения стабильной конфигурации во время наложения гранул перед введением в печь для термообработки. Типичная конфигурация образца показана на рисунке 5 (I). Источник жидкости Y-035 помещали либо сверху, либо снизу гранулы Y-211 с затравкой, чтобы обеспечить проникновение жидкости под действием силы тяжести/капиллярности или капиллярности + силы тяжести. Затравку Sm-123 помещают на верхнюю часть преформы Y-211, а затравку MgO между источником жидкости и нижней гранулой Y-211. Образцы изолируются от подложки Al2O3 слоем порошков Yb2O3/Y2O3 для предотвращения паразитного зародышеобразования. Конфигурация помещается в печь и подвергается тепловому воздействию, состоящему из отдельных стадий (рис.5 (II)).
Рисунок 5 (I) Схематическая диаграмма, показывающая различные конфигурации процесса инфильтрации (а) сила тяжести, (б) капиллярность и сила тяжести. (II) График термообработки.
Тепловой цикл начинается с линейного изменения в течение 6 часов от температуры окружающей среды до максимальной температуры 1050 °C с выдержкой в 1 час. На данном этапе исходный прессованный материал сначала плавится, и жидкость проникает в пористую преформу Y-211. Перитектическая реакция, происходящая между преформой (Y-211) и матрицей (Y-035) на стадии медленного охлаждения (1025–970 °C при температуре охлаждения 0,5 °C∙ч-1) от перитектической температуры, приводит к росту зерна Y-123