Контроль качества мази

Состав:
Мази салициловой 10% - 100,0
Димедрола 2,0
В состав лекарственной формы входит органическое вещество – димедрол (Dimedrolum), дифенгидрамин c М. м. 291,83 г – соль слабого органического основания и сильной минеральной кислоты.
 N,N- Диметил-2-(дифенилметокси)этиламина гидрохлорид
и ароматическая кислота – салициловая кислота (Acidum salicilicum) с М. м.138,12 г.
2-оксибензойная кислота
В состав салициловой кислоты входит и фенольный гидроксил и карбоксильная группировка.
ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ.
Вязкая масса белого цвета без запаха и без посторонних включений. Однородность и размер частиц (в соответствии с методикой ОФС.1.4.1.0008.15): 0,05 г мази помещается на предметное стекло, расплавляется на водяной бане основа, добавляется 1 капля раствора Судана III. Сверху накрывают вторым стеклом и слегка прижимают. Рассматривают результат в 4 сегментах под микроскопом при увеличении окуляра 15х, объектива 8х. Рассматривают 5 проб мази. Не должно быть частиц более 100 мкм, распределение частиц в основе должно быть равномерным. Не должно быть посторонних механических включений и нерастёртых кристаллов.
ПИСЬМЕННЫЙ КОНТРОЛЬ
ППК (обратная сторона)
Салициловая кислота: 10,0 г
Димедрол 2,0 г
Вазелин: 100,0 – 10,0 = 90,0 г
Спирта для растирания салициловой кислоты
5 капель – 1,0 г
Х капель – 10,0 г
Х = 5*10 / 1,0 = 50 капель
М = 100,0 + 2,0 = 102,0
ППК (лицевая сторона)
Дата, № рецепта
Acidi salycilici 10,0
Dimedroli 2,0
Spirit. aethylici 95% gtts L
M = 102,0
Подпись изготовившего
ФИЗИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ (выборочный)
В соответствии с требованиями приказа МЗ РФ № 751н для массы мази 102,0 г допустимо отклонение + 2%. Масса мази должна находиться в пределах [100,0; 104,0 г].
ХИМИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ (выборочный)
ПОДЛИННОСТЬ
1.Салициловая кислота.
Реакция с хлоридом железа (III) обусловлена кислотными свойствами карбоксильной группы и фенольного гидроксила. Эффект реакции - сине-фиолетовое окрашивание, которое исчезает при добавлении минеральной кислоты и выпадает осадок кислоты. При добавлении СН3СООН окраска сохраняется.
Выполнение реакции
Небольшую часть мази (около 0,1г) помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2 мл спирта этилового 70%, нагревают на водяной бане, чтобы салициловая кислота растворилась в спирте. В чашку добавляют 3 капли раствора хлорида железа (III)

. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.
Положительный результат реакции подтверждает наличие кислоты салициловой. 
2.Димедрол.
Реакция основана на свойстве простой эфирной группы и третичного атома азота протонироваться серной концентрированной кислотой с образованием оксониевой соли жёлтого цвета.
Выполнение реакции
Небольшую часть мази (около 0,1г) помещают в колбу, добавляют 10 мл воды, нагревают до растворения основы. После охлаждения жидкость фильтруют и с фильтратом проводят реакции подлинности.
В фарфоровую чашку помещают 5 мл фильтрата, выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения в чашку добавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты. Появляется ярко-жёлтое окрашивание, исчезающее при добавлении 1 мл воды.
Положительный результат реакции подтверждает наличие димедрола. 
- Хлорид-ионы.
Реакция основана на взаимодействии хлорид-ионов с ионами серебра с образованием белого творожистого осадка, нерастворимого в разб. азотной кислоте и растворимого в растворе аммиака. При добавлении азотной кислоты растворимый комплекс разрушается и осадок появляется вновь
NaCl + AgNO3 = AgCl↓ + NaNO3
AgCl + 2 NH3 = [Ag(NH3)2]Cl
[Ag(NH3)2]Cl + HNO3 = 2 NH4NO3 + AgCl↓
Выполнение реакции:
К 2 мл фильтрата прибавляют 0,5 мл разведённой азотной кислоты и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Выпадает белый творожистый осадок, не растворимый в разведённой азотной кислоте и растворимый в растворе аммиака. При добавлении к аммиачному раствору серебра азотной кислоты осадок снова выделяется.
Положительный результат реакции подтвердил наличие хлорид-ионов в растворе.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Димедрола гидрохлорид.
Количественное определение димедрола гидрохлорида проводят аргентометрически по методу Фаянса. Метод основан на свойстве хлорид-ионов осаждаться взаимодействовать и ионами серебра с образованием труднорастворимого творожистого осадка белого цвета.
R∙HCI + AgNO3→AgCI↓+ R∙HNO3
Титрование прямое. Рабочий раствор 0,1М раствор серебра нитрата. Определение проводят в уксуснокислой среде в присутствии адсорбционного индикатора бромфенолового синего. В точке эквивалентности окраска раствора переходит от зелёной в фиолетовую.
М. м. димедрола = 291,83
- Расчёт титра димедрола по серебра нитрату
Э = М