Контроль качества детской микстуры

Натрия бромида 1,0
Выписана жидкая лекарственная форма для инъекций. Истинный раствор.
ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ
Прозрачная бесцветная жидкость без запаха и посторонних включений, горьковато-солёного вкуса.
В состав лекарственной формы входит вещество органической природы: производное ксантина - кофеин-бензоат натрия (Coffeinum-natrii benzoas), являющийся двойной солью азотсодержащего основания и карбоновой аромакислоты, а также неорганическое вещество - Натрия бромид (Natrii bromidum - NaBr) c М. м. 102,94, являющееся солью сильной бромистоводородной кислотой сильного гидроксида натрия.
Кофеин – полностью метилированное производное ксантина (2,6 – диоксипурина в 7-Н форме). Пурин – конденсированная гетероциклическая система, состоящая из циклов пиримидина и имидазола. Является третичным основанием, вступает в реакции окисления и осаждения.
Натрия бензоат – соль, образованная сильным основанием и слабой органической кислотой, характерны реакции вытеснения осаждения.

1,3,7 – триметилксантин с натрия бензоатом
ПИСЬМЕННЫЙ КОНТРОЛЬ
ППК (обратная сторона)
Кофеин-бензоат натрия:
0,25 г – 100 мл
Х г – 200 мл
Х = 0,25*200 / 100 = 0,5 г
Натрия бромида 1,0
ППК (лицевая сторона)
Дата, № рецепта
Aquae purificatae 185 ml
Sol. Coffeini-natrii benzoatis 1:10 5 ml
Sol. Natrii bromidi 1:5 10 ml
V = 200 ml
Подпись изготовившего
ФИЗИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ (выборочный)
В соответствии с требованиями приказа МЗ РФ № 751н для объёма 200 мл установлены допустимые нормы отклонения + 2%, т.е. объём должен находиться в пределах [196; 204 мл].
ХИМИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ (выборочный)
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ
Кофеин:
- осадительная реакция взаимодействия с раствором йода в присутствии хлористоводородной кислоты. Определение основано на образовании полийодидного комплекса, не растворимого в воде. Выделяется бурый осадок, который при добавлении щелочи растворяется.

Выполнение определения
К 0,5 мл раствора прибавляют 1 каплю хлористоводородной кислоты и 1 каплю раствора йода. Выделяется бурый осадок
- Мурексидная проба.
Основана на восстановительных свойствах ксантина. Разрушается молекула пурина при нагревании с окислителем до образования смеси метилированных производных аллоксана идиалуровой кислоты, при взаимодействии которых образуется аллоксантин, в аммиачной среде образующий аммонийную соль тетраметилпурпуровой кислоты. Продукты окисления взаимодействуют между собой и в присутствии раствора аммиака приобретают пурпурно-красное окрашивание аммонийной соли тетраметилпурпуровой кислоты (мурексид):
Выполнение определения
К 3 мл раствора прибавляют 3 мл хлороформа и взбалтывают в течение 1 минуты

. Хлороформный слой отделяют делительной воронкой. Хлороформ отгоняют на водяной бане под вытяжкой. К остатку прибавляют 1 мл разведённой хлористоводородной кислоты, 1,5 мл пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения прибавляют 3-4 капли раствора аммония гидроксида. Появляется пурпурно-красное окрашивание.
Положительный результат реакций подтвердил наличие кофеина.
Бензоат-ион определяется по реакции с FeCI3. Выпадает осадок желтовато-розового цвета. Реакция основана на образовании комплексного соединения бензойной кислоты с ионами железа
6С6Н5COONa +2FeCI3 +10H2O → (C6H5COO)3Fe·Fe(OH)3·7H2O↓ + 3C6H5COOH+ 6NaCl
Выполнение определения
В фарфоровую чашку вносят 3-4 капли раствора, 2 капли раствора железа (III) хлорида. Образуется розовато-жёлтый осадок.
Положительный результат реакции подтвердил наличие бензоат-ионов.
3. Натрий определяется по реакции с цинкуранилацетатом (микрокристаллическая реакция). Реакция основана на образовании микрокристаллов характерной формы тетраэдров или октаэдров, которые рассматривают под микроскопом
Na+ + Zn(UO2)3(CH3COO)8 + CH3COOН + 9 H2O → NaZn(UO2)3(CH3COO)9 · 9 H2O + HCl
Выполнение определения
К 5 каплям раствора прибавляют 5 капель разведённой уксусной кислоты и 6-8 капель раствора цинкуранилацетата. Постепенно образуется жёлтый кристаллический осадок.
Пирохимическая реакция. Раствор на конце графитовой палочки окрашивает пламя спиртовой горелки в жёлтый цвет.
Положительный результат реакций подтвердил наличие ионов натрия.
4. Бромид-ионы определяются реакцией с раствором соли серебра. Реакция основана на образовании нерастворимого в воде бромида серебра. При прибавлении 25% раствора аммиака осадок растворяется, но при дальнейшем прибавлении разбавленной азотной кислоты появляется вновь.
NaBr + AgNO3 = AgBr↓ + NaNO3
AgBr + 2 NH3 = [Ag(NH3)2]Br
[Ag(NH3)2]Br + HNO3 = 2 NH4NO3 + AgBr↓
Выполнение реакции:
К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл разведённой азотной кислоты и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Выпадает желтоватый творожистый осадок, не растворимый в разведённой азотной кислоте и растворимый в 25% растворе аммиака. При добавлении к аммиачному раствору серебра азотной кислоты осадок снова выделяется.
Положительный результат реакции подтвердил наличие бромид-ионов.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Кофеин-бензоат натрия.
В аптеках используется экспрессный метод для определения кофеина-бензоата натрия в лекарственных формах по бензоату натрия методом ацидиметрии