Предложите рациональную схему качественного и количественного анализа лекарственной смеси. Приведите обоснование предложенных реакций подтверждения подлинности и методов количественного определения ингредиентов. Ответ подтвердите химизмом реакций:
Эфедрина гидрохлорида 0,6
Раствора новокаина 1% - 200 мл
Решение
Качественный анализ.
Новокаин:
Общий реактив – натрия гидроксид.
Сначала обнаруживают новокаин (выделение основания новокаина – маслообразной жидкости – при действии на раствор новокаина раствором едкого натра. Реакция основана на том, что более сильное основание (NaOH) вытесняет более слабое органическое основание (новокаин), нерастворимое в воде (бесцветные маслянистые капли):
Последующие добавление сульфата меди приводит к окрашиванию (определение наличия эфедрина гидрохлорида - при взбалтывании реакционной смеси с эфиром последний приобретает фиолетово-красный цвет, а водный слой сохраняет синее окрашивание):
Количественный анализ.
Эфедрина гидрохлорида:
Метод кислотно-основного титрования в неводных средах.
Среда – смесь муравьиной кислоты и уксусного ангидрида, индикатор – кристаллический фиолетовый, титруют 0,1 Н раствором HClO4:
Новокаин:
Для количественного определения анестезина ФС рекомендуют нитритометрический метод, по образованию соли диазония:
Метод основан на реакции диазотирования первичных и вторичных ароматических аминов нитритом натрия, который используют в качестве титранта