Определение железа. Обоснуйте условия осаждения и промывания осадка. Выведите формулу для вычисления массовой доли железа по результатам анализа руды.
Решение
Гравиметрическое определение железа (III) основано на осаждении его действием гидроксида аммония в виде Fe(OH)3:
FeCl3 + 3NH4OH = Fe(OH)3↓ = 3NH4Cl.
Железо осаждают в виде гидроксида, смещая вправо протолитические реакции добавлением избытка аммиака. ПР(Fe(OH)3)=3,210-38), поэтому аморфный осадок Fe(OH)3 количественно осаждается даже из слабокислых растворов
. Для лучшей коагуляции осадка и уменьшения адсорбции примесей на его поверхности осаждение проводят при нагревании. С целью окисления примесных ионов Fe2+ до ионов Fe3+ и предотвращения гидролиза Fe3+ в раствор добавляют HNO3. Во избежание пептизации осадок промывают раствором электролита-коагулятора NH4NO3.
Условия осаждения:
1) нагревание;
2) присутствие электролита-коагулятора;
3) кислая среда (рН в начале осаждения 2-3);
4) осаждение ведут из концентрированного раствора, чтобы аморфный осадок получался менее объемистым, адсорбировал меньше примесей и легко отмывался от них.
Промывание осадка проводят нитратом аммония до отрицательной реакции на хлорид-ионы (отрицательная реакция фильтрата с AgNO3).
При прокаливании гидроксид железа превращается в гравиметрическую форму - оксид железа (III):
Fe(OH)3→ Fe2O3 + 3 H2OГидроксид железа прокаливают при температуре 800 °С до оксида Fe2O3.
Прокаливают осадок до постоянной массы при t = 900 °С.
Содержание железа (г) вычисляют по формуле:
m(Fe) = m(Fe2O3)* F
,
F - фактор перерасчета F = 2*М(Fe) / М(Fe2O3)= 0,6990