Охарактеризуйте хроматографические характеристики
.pdf
Зарегистрируйся в 2 клика в Кампус и получи неограниченный доступ к материалам с подпиской Кампус+ 🔥
Охарактеризуйте хроматографические характеристики
хроматографические характеристики
tM - время удерживания несорбируемого соединения; tR1 и tR2 - абсолютные времена удерживания компонентов 1 и 2.
Нулевая (базовая) линия хроматограммы - линия, соответствующая нулевой концентрации анализируемых веществ в элюате.
Шум - помехи, статистические флуктуации нулевой линии хроматограммы. Уровень шума складывается из статистических флуктуации всех параметров, принимающих участие в образовании сигнала детектора.
Дрейф нулевой линии - постепенное смещение регистрируемое на хроматограмме.
Хроматографический пик - участок хроматотраммы, соответствующий площади ограниченной функцией хроматограммы в момент выхода определяемого вещества из колонки и базовой линией.
Основание пика - продолжение нулевой линии, соединяющее начало и конец хроматографического пика.
Площадь пика, S - площадь хроматограммы, заключенная между пиком и его основанием. В первом приближении
S = hWh
Высота пика, h - расстояние от максимума пика до его основания, измеренное вдоль оси отклика детектора.
Ширина пика у основания, Wb - отрезок основания пика, отсекаемый двумя касательными, проведенными в точках перегибов восходящей и нисходящей ветвей хроматографического пика.
Ширина пика на полувысоте, Wh- отсекаемый пиком отрезок линии, проведенной параллельно основанию пика на середине его высоты.
Геометрический объем колонки, Vc - внутреннее пространство пустой колонки.
Свободный объем, Vo - часть объема колонки, не занятая сорбентом.
Объем удерживания вещества, VR - объем подвижной фазы, затрачиваемой на элюирование пробы вещества. Объем удерживания определяют между точкой ввода пробы и точкой, при которой регистрируется максимум сигнала детектора.
Мертвый объем, VM - объем подвижной фазы между точкой ввода пробы и точкой ее обнаружения (кюветой детектора). Мертвый объем включает в себя свободный объем колонки, объемы устройства ввода пробы (дозатора), детектора, а также объемы коммуникаций между ними.
Приведенный объем удерживания, VR’ - объем удерживания вещества за вычетом мертвого объема:
VR' = VR - VM
Нужно полное решение этой работы?
Решение
Абсолютное время удерживания вещества, tR - время пребывания исследуемого вещества в хроматографе. Практически время удерживания определяют от момента ввода пробы вещества в хроматограф до момента регистрации максимума соответствующего хроматографического пика.
Мертвое время, tM - время пребывания несорбируемого вещества в хроматографе. На практике мертвое время определяют от момента ввода пробы несорбируемого вещества в хроматограф до момента регистрации максимума сигнала детектора.
Приведенное время удерживания, tR’ - абсолютное время удерживания за вычетом мертвого времени:
tR'= tR- tM.
Эффективность хроматографической системы - количество ступеней установления равновесия между подвижной и неподвижной фазой в выбранных условиях для данного сорбата, способность к образованию узкой концентрационной зоны индивидуального компонента разделяемой смеси. Эффективность в численном выражении определяется значениями числа теоретических тарелок и высотой, эквивалентной теоретической тарелке.
Число теоретических тарелок, N - величина, характеризующая качество колонки и рассчитываемая по параметрам удерживания выбранного вещества по формуле
N = 16(tR/Wb)2 = 5.545(tR/Wh)2,
где tR - время удерживания пика, Wb - ширина пика на его полувысоте, Wh - ширина пика у основания.
Высота, эквивалентная теоретической тарелке, H - величина, характеризующая качество колонки и рассчитываемая как отношение длины колонки L к числу теоретических тарелок
H = L/N
Приведенное число теоретических тарелок N’ - отношение числа реально полученных теоретических тарелок на колонке данной длины к условной колонке длиной 1 м.
N=100N/L,
где L - длина колонки в см.
Приведенная высота, эквивалентная теоретической тарелке
H’=H/d,
где d - средний (эффективный) диаметр частиц сорбента (мкм), она также является характеристикой эффективности колонки
. Вполне удовлетворительным принято считать колонки со значением H равным 3-3,5d. Очень хорошими считаются колонки с Н равным 2d.
Фактор удерживания (коэффициент емкости), k' - один из основополагающих параметров удерживания в жидкостной хроматографии, безразмерная величина, характеризующая удерживание вещества и равная отношению абсолютного объема удерживания к свободному объему колонки
k’ = VN/VO,
a также отношению приведенного времени удерживания к мертвому времени k’=tR/tM.
Селективность (относительное удерживание, αR/cm, фактор разделения, α) хроматографической системы - избирательность, способность к специфическим взаимодействиям подвижной и неподвижной фазы с молекулами сорбата, обладающими определенными структурными признаками, приводящая к разной скорости перемещения концентрационных зон индивидуальных компонентов
Задать вопрос
на новый заказ в Автор24.
