Методы изучения структуры силикатов: дифференциальный термический анализ, рентгеноструктурный и рентгенофазовый анализ, электронная микроскопия и электронография, инфракрасная спектроскопия, спектры комбинационного рассеяния, электронный парамагнитный резонанс.
Решение
Дифференциальный термический анализ (ДТА) — метод исследования, заключающийся в нагревании или охлаждении образца с определённой скоростью и записи временной зависимости разницы температур между исследуемым образцом и образцом сравнения (эталоном), не претерпевающим никаких изменений в рассматриваемом температурном интервале.
Метод используется для регистрации фазовых превращений в образце и исследования их параметров.
ДТА является наиболее распространенным методом термического анализа из-за широкого спектра получаемой информации
В качестве эталонного образца используется инертное вещество с близкими к исследуемому веществу значениями теплоемкости и теплопроводности, которое в исследуемом диапазоне температур не испытывает никаких структурных и фазовых изменений. Таким образом возникающая при одновременном нагреве или охлаждении исследуемого и эталонного образцов разность температур между ними обусловливается эндо- или экзотермическими превращениями или реакциями в исследуемом образце.
Дифференциально-термический анализ позволяет установить:
наличие или отсутствие фазовых превращений;
температуру начала и конца любого процесса, сопровождающегося изменением баланса энергии в системе;
характер течения процесса во времени;
смещение того или иного эффекта под действием внешних причин (давление, изменение состава окружающей среды).
Рентгеноструктурный анализ это метод исследования строения тел, использующий явление дифракции рентгеновских лучей, метод исследования структуры вещества по распределению в пространстве и интенсивностям рассеянного на анализируемом объекте рентгеновского излучения
. Дифракционная картина зависит от длины волны используемых рентгеновских лучей и строения объекта. Для исследования атомной структуры применяют излучение с длиной волны ~1Å, т.е. порядка размеров атома.
Рентгенофазовый анализ - В методе РФА, использующем явление дифракции рентгеновских лучей на кристаллической решетке. Каждая фаза имеет свою кристаллическую решетку. Под фазой понимают часть вещества, отделенную от других его частей границей раздела, при переходе через которую свойства меняются скачком.
Электронная микроскопия — это метод исследования структур, находящихся вне пределов видимости светового микроскопа и имеющих размеры менее одного микрона (от 1 мк до 1—5 Å).
Электронография - это метод изучения структуры вещества, основанный на рассеянии ускоренных электронов исследуемым образцом. Применяется для изучения атомной структуры кристаллов, аморфных тел и жидкостей, молекул в газах и парах. Физическая основа — дифракция электронов при прохождении через вещество электроны, обладающие волновыми свойствами, взаимодействуют с атомами, в результате чего образуются отдельные дифрагированные пучки