Наноиндентирование пленок

Методом наноиндентрирования и последующей обработкой массива данных в программе Origin, были получены результаты для исследуемых серий пленок на основе Fe-Ti-B.
4.2.1 Серия 743
Для того, чтобы наиболее качественно оценить зависимость было принято составить массив данных для следующего набора температур: температура окр.среды, 200, 300, 400, 550 T, С◦. Массив данных приведен в приложении 1.
Наибольший интерес представляет зависимость значения твердости исследуемого образца от приложенной к индентору нагрузки при различных значениях температуры. Графическая интерпретация исследования приведена на рисунках 16-20.
Рисунок 16 Зависимость значения твердости от величины максимальной нагрузки на индентор без температурного воздействия
Рисунок 17 Зависимость значения твердости образца, отожжённого при 200◦ от величины максимальной нагрузки на индентор
Рисунок 18 Зависимость значения твердости образца, отожжённого при 300◦ от величины максимальной нагрузки на индентор
Рисунок 19 Зависимость значения твердости образца, отожжённого при 400◦ от величины максимальной нагрузки на индентор
Рисунок 20 Зависимость значения твердости образца, отожжённого при 500◦ от величины максимальной нагрузки на индентор
Исходя из представленных результатов, можно сделать вывод о наличии плавной зависимости твердости образца от максимальной нагрузки, приложенной к индентору. На рисунках 16-20 можно наблюдать резкие скачки и кучность. Данное явление связано с тем, что пленки имеют микрошероховатости и поверхностные дефекты. При попадании наноиндентора в данные зоны, происходят резкие отклонения данных от наблюдаемой тенденции, которые наблюдаются на рисунках 16-20.
На основе полученных графических представлений был сделан вывод, что наиболее информативным станет определенный промежуток, в котором не наблюдается большого количества резких отклонений исследуемого параметра. Для наиболее качественного анализа был выбран промежуток от 0,23-0,48.
Данный выбор основывается на отсечение пиков, наложения точек, выхода за пределы границы и погрешности измерений.
Данные усеченной выборки представлены в приложении 2.
Собрав данные в одну таблицу, делаем вывод, массив данных удовлетворяет нашу задачу. Промежуток 0,23-0,48 соблюдается. Переходим к созданию дополнительной таблицы (табл.3).
Таблица 3 Статистика по массиву данных
Х У yEr±
0◦ 12,92422 1,79197
200◦ 13,98123 2,14358
300◦ 14,43431 2,20621
400◦ 13,15756 2,18218
500◦ 13,43744 2,9482
Рисунок 21 Зависимость значения твердости образца от температуры отжига
На основе данных таблицы 4 была построена экспериментальная кривая, которая отражает зависимость значения твердости образца от температуры отжига

. Средняя значение твердости возрастает, меняясь не монотонно, с увеличением температуры отжига. При температуре 200◦ и 300◦ твердость достигает максимальной величины. Отжиг при 400◦ и 500◦ приводит к снижению твердости образца.
4.2.2 Оценка экспериментальных данных серии 743 методом Оливера-Фарра
Для оценки твердости, модуля Юнга и упругого восстановления исследованных пленок, использовали метод непрерывного измерительного индентирования или метод Оливера-Фарра. Основы этого метода были впервые разработаны в 1960-70 гг. в СССР, где он был известен как метод «кинетической твердости» [33].
В основе методов измерения твердости лежит аналитическое решение «задачи Герца» о взаимной деформации двух твердых шаров при их сжатии. Использование модели Герца для описания взаимодействия образца и индентора считается корректным, если поверхностные силы пренебрежимо малы по сравнению с суммарными силами взаимодействия, а радиус площади контакта намного меньше радиуса индентора [68].
Возможность применения метода Оливера-Фарра для исследования наноструктурных материалов во многом обусловлена тем, что механические свойства могут быть определены непосредственно из данных нагрузки и перемещения индентора при испытании, без необходимости визуализации отпечатка. Метод измерительного индентирования (наноиндентирование) является универсальным, так как благодаря использованию малых нагрузок (несколько мН), позволяет успешно определять твердость, модуль Юнга и упругое восстановление как сверхтвердых, так и относительно мягких материалов. Метод в настоящее время широко используется при изучении тонких пленок и многослойных наноразмерных структур.
По своей сути метод Оливера-Фарра состоит в подборе параметров степенной функции, описывающей экспериментальную зависимость глубины погружения индентора (h) и площади контакта от приложенной нагрузки (Р), а также в расчете твердости (H) и модуля Юнга (Е) по этим данным [68]. Схематическое изображение экспериментальной зависимости глубины погружения от прикладываемой нагрузки представлено на рисунке 22.
Рисунок 22 Схематичное изображение экспериментальной кривой при наноиндентировании
Значения твердости рассчитываются как отношение максимальной нагрузки к площади проекции восстановленного отпечатка, а модуль упругости определяют исходя из площади проекции отпечатка, контактной жесткости S=dP/dh, рассчитываемой из наклона верхней трети кривой разгружения, задаваемого коэффициента Пуассона, а также параметров индентора. Параметры инденторов строго регламентированы [36,22].
Размер отпечатка определяют по максимальной глубине погружения индентора hm, принимая, что алмазный индентор совершенно не деформируется при индентировании